페놀류-자외선/가시선 분광법

시약

1. 메틸오렌지용액 (0.1%): 메틸오렌지 0.1g + 열수 → 100mL
2. 브롬산칼륨-브롬화칼륨 용액 (0.1M): 브롬산칼륨 2.784 g + 브롬화칼륨 10 g + 정제수 → 1L
3. 4-아미노안티피린용액 (2%): 4-아미노안티피린 2 g + 정제수 → 100 mL
4. 인산 (1+9): 진한인산 10 mL + 정제수 → 100 mL
5. 염화암모늄-암모니아 완충용액 (pH 10): 염화암모늄 67.6 g + 암모니아수 570 mL + 정제수 → 1L
6. 요오드산칼륨 표준용액 (0.025 N): 요오드산칼륨 0.8917 g + 정제수 → 1L (120 ~ 140 ℃ 2시간 건조하고 냉각 후 사용)
7. 전분용액 (1%): 가용성 전분 1 g + 정제수 → 100 mL 약하게 가열하여 녹여 상층사용
8. 클로로폼
9. 티오황산나트륨용액 (0.025 N): 티오황산나트륨 6.204 g + 정제수 → 1L
10. 황산구리용액 (10%): 황산구리∙5수화물 100g + 정제수 → 1L
11. 무수황산나트륨
12. 황산암모늄철용액 (0.11 %): 황산암묘늄철 1.1g → 진한황산 1mL + 정제수 500 mL → 1L
13. [24시간 안으로 사용] 헥사시안화철(Ⅲ)산칼륨 용액 (9 %): 헥사시안화철(Ⅲ)산칼륨 약 9 g + 정제수 → 100 mL

 

Standard

표준원액(1,000 mg/L)

: 페놀 1 g + 정제수 → 1L

페놀 원액 50 mL + 정제수 100 mL + 전분용액(지시약) + 티오황산나트륨용액(0.025 N)으로 적정(무색)

정제수와 브롬산칼륨-브롬화칼륨용액 10mL로 바탕시험 진행

 

표준용액(1.0 mg/L) 사용 시 조제

: 페놀 10 mg에 대응하는 페놀 표준원액의 부피 + 정제수 → 1L

위 용액 10 mL + 정제수 → 100 mL

 

검정곡선 작성

1. 추출법 : 표준용액(1 mg/L) 0mL, 2.5~50 mL를 단계적으로 취하여 250mL 분별깔때기에 각각 넣고 약 100mL 씩으로 한다.
2. 직접 측정법　: 표준용액(10 mg/L) 0mL, 5~50 mL를 단계적으로 취하여 정제수를 넣어 100mL가 되게 희석한다.

 

시료 전처리

시료 250 mL + 메틸오렌지용액 (0.1%) 수 방울
+ 인산(1+9) pH 약 4로 조절 + 황산구리용액 2.5mL
                           ↓ 증류장치 연결
증류액 250 mL가 되었을 때 증류 종료

 

시험방법 - 추출법 (페놀 함량 0.05mg 이하)

※ 정제수 100mL 바탕시험 진행

 

전처리한 시료 100 mL
+ 염화암모늄-암모니아 완충용액 (pH 10.0) 3.0 mL
                       ↓ pH 9.8 ~ 10.2
4-아미노안티피린용액(2%) 2mL + 헥사시안화철산칼륨 2mL
                   ↓ 3분간 방치
클로로폼 10mL 넣고 1분 이상 세게 흔들어 섞어 정치
                                                     ↓ 무수황산나트륨 약 1g 넣어 탈수
흡광도 460nm에서 측정

 

시험방법 - 직접 측정법 (페놀 함량 0.05~0.5 mg)

※ 정제수 100mL 바탕시험 진행

전처리한 시료 100 mL
+ 염화암모늄-암모니아 완충용액 (pH 10.0) 3.0 mL
                       ↓ pH 9.8 ~ 10.2
4-아미노안티피린용액(2%) 2mL + 헥사시안화철산칼륨 2mL
                   ↓ 3분간 방치
흡광도 510nm에서 측정

 

 

※ [개인적 견해] 추출법에서 무수황산나트륨을 통해 수분을 제거하라고 나와있지만, 에멀젼이 많은 경우 젤리처럼 변해 회수율이 떨어질 수 있다.

에멀젼이 많아 층분리가 어려울 때는, 수층을 최대한 제거하고 원심분리기를 이용하여 층을 분리한 후 2S여지를 통과시켜 수층과 클로로폼 층을 분리하여 탈수하여 흡광도를 측정한다.