노말헥산 추출물질(n-Hexane Extractable Material)

시약

1. 노말헥산(n-hexane, C₆H₁₃, 분자량 : 86.18)
2. 메틸오렌지(0.1 %): 메틸오렌지 0.1 g + 정제수 → 100 mL 부피플라스크
3. 무수황산나트륨(sodium sulfate anhydrous, Na₂SO₄, 분자량 : 142.04)
4. 염산(1 + 1): 염산 50 mL + 정제수 50 mL

 

시료의 전처리

황산마그네슘 컬럼

안지름 10 mm, 길이 150 mm의 콕이 부착된 유리관에 유리섬유(석영섬유)를 깔고 120 ∼ 130 mm 높이로 활성규산마그네슘을 기포가 혼입되지 않도록 노말헥산과 함께 충전한다.

 

※ 활성규산마그네슘은 입경 150 ∼ 250 μm로서 사용 전에 노말헥산으로 씻고 150 ℃로 약 2시간 가열한 후 진공건조용기에서 식힌 것을 사용한다.

 

실험방법

총 노말헥산추출물질

시료 적당량 + 메틸오렌지용액 3방울
                                             ↓황색⇝적색으로 변할 때 까지
염산(1+1)을 넣는다.
*pH 4이하로 조절
↓
시료의 용기는 노말헥산 20 mL씩 2회 씻은 액을 분별깔때기에 합한다.
↓
마개로 닫아 세게 흔든다(2min)
↓
시료용기를 씻은 노말헥산 20 mL를 넣어 흔들어 노말헥산층을 분리
↓
앞의 노말헥산층과 합한다.
↓
정제수 20mL, 수회 씻어준 후 수층을 버린다.
↓
노말헥산층에 무수황산나트륨을 수분이 제거될 만큼 넣어 수분을 제거한다.
↓
분별깔때기의 꼭지부분에 건조여과지를 사용하여 여과
노말헥산을 항량으로 하며 무게를 미리 단 증발용기에
넣고 분별깔때기에 노말헥산 소량을 넣어 씻어 준 다음
여과하여 증발용기에 합한다.
↓
증발용기가 알루미늄박으로 만든 접시를 80 ℃로 유지한 전기 열판 넣어 30분간 노말헥산을 증발시킨다.
↓
실리카겔 데시케이터에 넣어 30분간 방치하여 냉각한 후 무게 측정한다.

 

총 노말헥산추출물질 중 광유류

총 노말헥산추출물질의 무게를 측정한 증발용기에 잔류물이 남지 않도록
노말헥산으로 녹여 100mL 부피플라스크에 합한다.
↓
활성규산마그네슘 컬럼에 처음 유출액 약 20mL는 버리고, 남은 유출액 50mL를 1.2mL/분의 속도로 통과시켜 위의 방법과 같은 방법으로 실험한다.

 

계산식

총 노말헥산추출물질(mg/L) = (a - b) × 1000/V

a : 시험전후의 증발용기의 무게(mg)
b : 바탕시험 전후의 증발용기의 무게(mg)
V : 시료의 양(mL)

노말헥산추출물질 중 광유류(mg/L) = (a – b) × 100/50 × 1000/V
a : 유출액 중의 노말헥산추출물질의 무게(mg)
b : 바탕시험에 의한 잔류물의 무게(mg)
V : 시료의 양(mL)

노말헥산추출물질 중 동∙식물유지류
총 노말헥산추출물질 중 동∙식물유지류(mg/L) = a – b
a : 총 노말헥산추출물질의 양(mg/L)
b : 총 노말헥산추출물질 중 광유류의 양(mg/L)

 

시험 시 주의사항

1. 노말헥산추출물질이 5mg 이상 되도록 시료를 채취한다.
2. 보통 수세에 의하여 헥산층은 현탁물질이 제거되어 투명하게 되지만 투명한 헥산층을 분리하기 어려울 때는 염화나트륨 또는 황산나트륨을 가한다. 다시 투명하게 되지 않을 때는 24시간 방치한다. 시약을 많이 가한 경우는 수층을 분리한 후 재차 물로 여러 번 헥산층을 세정한다.
3. 현탁물질을 다량으로 함유한 물에서 유분을 추출하는 경우는 현탁물질이 추출물에 들어 있으므로 여과하여 제거한다.
4. 본법에서는 불휘발성 유분을 측정대상으로 하므로 80℃ 이하에서 휘발하는 경질의 탄화수소는 측정되지 않는다.
5. 헥산의 증발용기는 질량이 적은 것을 사용하여 평량오차를 작게 해야 할 필요가 있다. 이 때문에 경량의 알루미늄제 용기를 사용하는 것이 좋다. 증발 플라스크 등을 사용할 경우에는 헥산이 소량으로 된 시점에서 옮기는 것이 바람직하다.