시안-자외선/가시선 분광법

시약

1. 4-다이메틸아미노벤지리덴로다닌-아세톤용액 (0.02 %): 4-다이메틸아미노벤지리덴로다닌 0.02 g + 아세톤 → 100 mL
2. 설퍼민산암모늄 용액(10 %): 설퍼민산암모늄 10g + 정제수 → 100mL
3. 수산화나트륨용액(2 %): 수산화나트륨 2 g + 정제수 → 100 mL
4. 아세트산아연용액(10 %): 아세트산아연 10 g + 정제수 → 100 mL
5. L-아스크로빈산용액(10 %): L-아스크로빈산 10 g + 정제수 → 100 mL
6. 에틸렌다이아민테트라아세트산이나트륨 용액(시안시험용): 에틸렌다이아민테트라아세트산이나트륨∙2수화물 10 g + 정제수 → 100mL (수산화나트륨용액(0.4 %)으로 약알칼리성으로 함)
7. 이산화비소산나트륨용액(10 %): 이산화비소산나트륨 10 g + 정제수 → 100 mL
8. 인산염완충용액 (pH 6.8): 인산이수소칼륨 34 g + 무수인산일수소나트륨 35.6 g + 정제수 → 1L
9. 진한 인산
10. 질산은용액(0.1 M): 질산은 17 g + 정제수 → 1L (갈색병 보관): 크롬산칼륨 0.2 mL (지시약) → 염화나트륨 표준용액(0.1N)으로 표정
11. [사용 시 조제] 클로라민-T 용액(1 %): 클로라민-T∙3수화물 1.25 g + 정제수 → 100mL
12. 페놀프탈레인∙에탄올용액(0.5 %): 페놀프탈레인 0.5 g + 에탄올 90 mL → 정제수 100mL Mess up
13. 피리딘-피라졸론 혼합용액: 1-페닐-3-메틸-5-피라졸론 0.25 g + 75℃ 열수 100mL → 냉각 + 비스 0.02 g + 피리딘 20 mL

 

Standard

1. 표준원액(1,000 mg/L): 시안화칼륨 2.51 g + 정제수 → 1L: 시안이온 표준원액 100mL + 수산화나트륨용액(2%) 1mL + p-다이메틸아미노벤지리덴로다닌-아세톤용액(0.02 %) 0.5mL → 질산은용액(0.1M)으로 적정 (황색→붉은색)
2. [사용 시 조제] 표준용액(1.0 mg/L): 시안 표준원액(1,000 mg/L) 10 mL + 수산화나트륨용액(2%) 100 mL + 정제수 → 1L 의 10 mL + 정제수 → 100 mL
3. 표준용액(1 mg/L) 0 ～ 10 mL를 단계적으로 취하여 100 mL 부피플라스크에 넣는다.

 

시료전처리

시료 100 mL + 정제수 → 250 mL
                                                                  ↓페놀프탈레인∙에탄올용액 (0.5 %) 2~3방울
인산 또는 수산화나트륨용액 (2%)로 중화

↓
설파민산암모늄용액(10 %) 1mL + 인산 10mL
+ 에틸렌다이아민테트라아세트산이나트륨용액 10mL 수 분간 방치
                                          ↓ 유출속도 2~3mL/min 증류
수산화나트륨용액(2%) 20mL + 수집액량 → 90mL

↓
100mL 증류수로 mess up

 

실험방법

※ 정제수 20mL 바탕시험 진행

전처리한 시료 20 mL
+ 페놀프탈레인∙에탄올용액 (0.5 %) 한 방울
                                                      ↓ 아세트산(1+8) 붉은색 없어질 때까지
인산염완충용액(pH 6.8) 10mL + 클로라민-T 용액(1%) 0.25mL
             ↓ 5분간 방치
피리딘-피라졸론 혼합용액 15mL → Mess up
                                           ↓ 25℃ 물중탕기에서 30분 방치
흡광도 620nm에서 측정

 

※ 25℃ 물중탕기가 아닌 실온에 방치해도 흡광도는 잘 나옴(개인적 견해)

아세트산 주입 전	피린딘-피라졸론 혼합용액 주입 직후	30분 방치 후